龟黄补酒的鉴别
编辑：玲玲 发布时间：2012/8/15 8:56:26 浏览次数：673 信息分类：
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龟黄补酒露酒的鉴别：(1)取本品100ml，用石油醚(30～60℃)振摇提取2次，每次60ml，合并石油醚液，加入少量无水硫酸钠，振摇，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取补骨脂素、异补骨脂素对照品各适晕，加醋酸乙酯制成每1ml各含0.2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯(4:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%氢氧化钾甲醇溶液，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光点。
(2)取本品100ml，蒸至无醇味，加水至50ml，用氯仿振摇提取2次，每次30ml，合并氯仿液，蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液。另取五味子对照药材0.5g，加氯仿10ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取五味子甲素对照品，加氯仿制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯(9:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的点。
(3)取本品200ml，蒸至无醇味，加水稀释至100ml，用石油醚(30～60℃)振摇提取2次，每次40ml，弃去石油醚液，水液用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次50ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加盐酸无水乙醇溶液(10→100)20ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液加水30ml使溶解，用氯仿振摇提取2次，每次20ml，合并氯仿液，蒸干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，离心，取上清液作为供试品溶液。另取远志对照药材1g，加盐酸无水乙醇溶液(10→100)20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取供试品溶液5μl、对照药材溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(14:4:0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，存105℃加热至点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主点。
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